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前言

熱電材料被應(yīng)用于熱電發(fā)電機中，這種發(fā)電機能夠?qū)囟忍荻绒D(zhuǎn)化為電壓。所謂的品質(zhì)因數(shù)（FPI）被用來表征熱電材料的性能。為了計算品質(zhì)因數(shù)，必須知曉熱導(dǎo)率、電導(dǎo)率和塞貝克系數(shù)。與相應(yīng)的塊體材料相比，金屬薄膜的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率更低，而塞貝克系數(shù)受影響較小，這使得其具有更高的 ZT 值。金屬薄膜在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，例如在集成電路的制造中就會用到。

實驗

在 225 K 至 375 K 的溫度范圍內(nèi)，對通過直流磁控濺射法制備的、厚度為 100 nm 的金（Au）納米層的電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和塞貝克系數(shù)進行了測量。根據(jù)這些參數(shù)計算出了 ZT 值。所測得的該薄膜的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率大約是其塊體材料的一半。測量結(jié)果顯示出經(jīng)典尺寸效應(yīng)的明顯影響，并且這些結(jié)果得到了驗證，與維德曼-夫蘭茲定律完全相符。

前言

氫化鈦是一種常用的氫資源，可在各種反應(yīng)中實現(xiàn)可控的氫氣釋放。一方面，它可以在液相化學(xué)中作為原位氫源用作催化劑；另一方面，例如，它可用于電池或燃料電池中，以實現(xiàn)可控的氫氣釋放。 要了解在什么溫度下會釋放出多少氫氣，了解其隨溫度變化的分解行為以及熱量釋放量至關(guān)重要，而這些可以通過同步熱分析（STA）來監(jiān)測。

實驗

在本實驗中，使用同步熱分析（STA）對氫化鈦的氫氣釋放過程進行了監(jiān)測。在氬氣氣氛中，以 10 K/min 的速率對樣品進行線性升溫，從室溫一直加熱至 800 ℃ ，同時測量熱重（TG）和差示掃描量熱（DSC）信號。在 300 ℃ 至 600 ℃ 之間，出現(xiàn)了一個分兩步進行的質(zhì)量損失，總質(zhì)量損失為 2.3 % ，這意味著在該過程中，氫化鈦中所結(jié)合的全部氫氣都被釋放出來了。差示掃描量熱（DSC）曲線顯示出了相應(yīng)的解吸峰（紅色曲線）。

前言

在本項研究中，展示并討論了對四水合硝酸鈣（Ca (NO?)??4H?O）進行熱重 - 差示掃描量熱（TG-DSC）測量的結(jié)果。這種鹽因其價格低廉且極為有效，被廣泛用作儲熱和傳熱材料。

實驗

使用林賽斯 STA L82 儀器對樣品進行了分析，該儀器可同時監(jiān)測重量變化和差示掃描量熱（DSC）信號。根據(jù)DSC信號，可以確定相變焓和熱容。 將樣品置于一個密閉的鋁制坩堝中，以 10 K/min 的升溫速率加熱至 180 ℃ ，并等溫保持 3 小時。隨后，再以 10 K/min 的升溫速率將其加熱至 600 ℃ 。

結(jié)果與討論

上圖展示了測量結(jié)果，藍色曲線表示質(zhì)量損失，紅色曲線表示差示掃描量熱（DSC）信號。DSC 信號中的第一個峰對應(yīng)著樣品的熔化過程。熔化峰的起始溫度為 46 ℃ 。在樣品完全熔化后，出現(xiàn)了第二個吸熱峰，其起始溫度為 141 ℃ 。熱重（TG）信號顯示，在這個溫度范圍內(nèi)樣品質(zhì)量損失了 32 % ，這表明四水合硝酸鈣發(fā)生了脫水反應(yīng)，生成了固態(tài)的無水鹽。在 180 ℃ 等溫保持期間，樣品未發(fā)生進一步的變化，這表明該溫度是干燥該鹽并得到無水鹽的理想溫度。 當再次加熱到 541 ℃ 時，觀察到一個吸熱峰，這對應(yīng)著無水鹽的熔化。然而，熱重（TG）信號顯示出質(zhì)量損失，這表明該鹽在熔化時發(fā)生了分解。因此，無法直接測量熔融無水鹽的熔化焓和熱容。

不過，這可以通過對鹽混合物進一步進行熱重 - 差示掃描量熱（TG-DSC）測量來實現(xiàn)。需要將硝酸鈣與硝酸鋰、硝酸鈉或硝酸鉀按不同的摩爾百分比進行混合。從這些混合物的差示掃描量熱（DSC）熔化峰，可以確定其熔化焓。然后，通過外推至硝酸鈣摩爾百分比為 100 % 的情況，就能夠計算出純硝酸鈣的熔化焓。 同理，采用相同的步驟來測量熔融無水硝酸鈣的熱容。

前言

高壓熱重分析測量的一個典型應(yīng)用是研究煤氣化或加氫氣化。在這個過程中，碳在水蒸氣氣氛中被加熱，它被應(yīng)用于催化過程，例如從廢氣中去除一氧化碳，尤其是從木炭或生物質(zhì)等資源中獲取有價值的有機化合物。

實驗

在本實例中展示了一個典型的木炭氣化實驗。使用高壓熱重分析儀將煤樣品在 50 bar 壓力的氮氣氣氛下加熱至恒溫階段。如紅色的質(zhì)量損失曲線所示，在 20 分鐘至 40 分鐘之間，揮發(fā)性成分有所損失。加入水蒸氣后，煤發(fā)生了氣化反應(yīng)，150 分鐘后幾乎完全消耗，生成了氫氣（H?）、一氧化碳（CO）、甲醇（CH?OH）以及其他有用的活性氣體。整個過程可以這樣描述，碳與水蒸氣反應(yīng)生成一氧化碳和氫氣的混合氣體。生成的一氧化碳可以與另一個水分子反應(yīng)，生成二氧化碳和更多的氫氣，最終生成的氫氣可以與一氧化碳反應(yīng)生成甲烷和其他碳氫化合物。

前言

碲化鉍是美國國家標準與技術(shù)研究院（NIST）唯一認證的用于塞貝克系數(shù)測量的標準參考物質(zhì)。但它最高只能在 120 ℃ 的溫度下使用?？点~最高可在 800 ℃ 的溫度下使用，因此可被用作高溫校準材料。斜率法在每個單獨的溫度下使用不同的溫度梯度，并根據(jù)斜率計算塞貝克系數(shù)，這種方法提高了測量的準確性。

實驗

對康銅參考樣品在 -140 ℃ 至 180 ℃（130 K 至 450 K）的溫度范圍內(nèi)進行塞貝克系數(shù)測量。對于每個溫度測量點，均使用斜率法（如上圖所示）來測量塞貝克系數(shù)。在每個溫度下，對樣品施加多個溫度梯度，并根據(jù)所得直線的斜率計算塞貝克系數(shù)。測量結(jié)果可以繪制成相對于鉑的相對塞貝克系數(shù)圖，也可以繪制成絕對塞貝克系數(shù)圖。

實驗

本文介紹的熔鹽 FLiNaK 熱擴散率的測量是在氦氣氣氛中，使用林賽斯 LFA L52 型儀器，在 773 K 至 973 K 的溫度范圍內(nèi)進行的。專門設(shè)計的樣品倉被放置在一個樣品自動進樣器中，該裝置能夠同時容納三個樣品。在實際測試之前，樣品會被多次預(yù)熱至略高于其熔點的溫度，以使材料脫氣，從而避免熔鹽中產(chǎn)生氣泡。 熔鹽的熱導(dǎo)率可以借助通過激光閃射法（LFA）測得的熱擴散率，以及比熱容和密度的數(shù)據(jù)，利用以下關(guān)系式進行計算：

結(jié)果與討論

熱擴散率和熱導(dǎo)率的測量結(jié)果如下圖所示。這兩項屬性的測量結(jié)果都隨著溫度的升高呈現(xiàn)出相對線性的增長趨勢。

綜上所述，經(jīng)測定，在 773 K 至 973 K 的溫度范圍內(nèi)，F(xiàn)LiNaK 熔鹽的熱導(dǎo)率為 0.652 至 0.927 W/(m?K) ，其不確定度為 ±0.023 W/(m?K) 。這表明該結(jié)果與先前發(fā)表的數(shù)值具有良好的一致性。激光閃射技術(shù)，結(jié)合專門開發(fā)的樣品倉以及杜薩（Dusza）組合模型，被證明是一種在高溫下測定熔鹽熱擴散率的可靠方法。

實驗

使用林賽斯 DIL L75 熱膨脹儀對 Ba?NiMoO?（BNMO ，鋇鎳鉬氧化物）和 BaCe?.?Zr?.?Y?.?O??δ（BCZY712 ，鋇鈰鋯釔氧化物）的熱膨脹系數(shù)（TEC）進行了測量比較。

BNMO 的熱膨脹系數(shù)恒定為 14.6×10??K?1 ，而 BCZY712 在約 600 ℃ 時，由于鈣鈦礦脫水，呈現(xiàn)出非線性的熱膨脹系數(shù)曲線，盡管如此，BCZY712 在較低溫度下的熱膨脹系數(shù)為 12.10×10??K?1 ，與 BNMO 的熱膨脹系數(shù)十分接近，這表明在特定溫度范圍內(nèi)，這兩種材料具有良好的熱兼容性。BNMO 復(fù)合材料與 BCZY712 相結(jié)合，有望提升質(zhì)子陶瓷電化學(xué)電池（PCEC’s）的性能。