林賽斯 STA L82 型同步熱分析儀針對溫度高達(dá) 1000 ℃ 范圍內(nèi)的材料分析進(jìn)行了優(yōu)化,主要適用于有機(jī)材料的分析。林賽斯的高分辨率(HiRes)選項能夠通過有效的觸發(fā)升溫速率變化,以盡可能高的精度分析質(zhì)量變化效應(yīng)。
該軟件可以檢測到由于氧化或分解引起的質(zhì)量變化,并且能夠自動調(diào)整升溫速率或停止加熱。在質(zhì)量變化結(jié)束后,系統(tǒng)會根據(jù)設(shè)定的溫度曲線繼續(xù)加熱。這有助于更好地分離那些相繼發(fā)生或幾乎同時發(fā)生的、彼此接近的效應(yīng)。
林賽斯 STA L82 是一款用于同步熱分析(STA)的高精度熱分析儀,它將熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)集成在一臺設(shè)備中。其集成的爐體控制功能能夠?qū)崿F(xiàn)精確加熱,將過沖降至最低,無論是在研究領(lǐng)域還是質(zhì)量控制領(lǐng)域,使其非常適合用于材料表征方面的各種應(yīng)用。
型號 | STA L82 | 型號 | STA L82 HIRES |
溫度范圍: | RT 至 1000 °C | 溫度范圍: | RT 至 1000 °C |
真空: | 10?2 mbar (適用于 800 °C 以下的操作) | 樣品重量: | 可達(dá) 5 g |
升溫速率: | 0.01 至 100 K/min | 分辨率: | 0.01 μg |
溫度精度: | 0.001 °C | 測量系統(tǒng): | E / K / S 型 |
樣品自動進(jìn)樣器: | 可選 42 位或 90 位 | 真空: | 10?2 mbar |
TG | 冷卻速率: | 小于 15 min(從 1000 °C 降至 100 °C) | |
分辨率: | 0.1 μg | 傳感器類型: | TG;TG-DTA;TG-DSC;TG-DSC(Cp,比熱測量) |
樣品重量: | 天平可自動讀取質(zhì)量 | 可選配置: | DTA 計算功能;氣體控制系統(tǒng); |
測量范圍: | 25 / 2500 mg | 樣品自動進(jìn)樣器: | 90 位 |
DSC | 注:以下為空 | ||
傳感器類型: | E / K / S 型 | ||
分辨率: | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | ||
熱量測定靈敏度: | approx. 4 / 6 / 17.6 μW | ||
DTA | |||
分辨率: | 0.03 nV | ||
靈敏度: | 1.5 μV/mW | ||
測量范圍: | 250 / 2500 μV |
本次對工業(yè)橡膠樣品的測量是使用林賽斯 STA L82 同步熱分析儀進(jìn)行的,測量起始于氮氣氣氛環(huán)境。樣品分三步以每分鐘 30 開爾文的速率進(jìn)行加熱。藍(lán)色曲線表示相對失重情況。在第一個失重階段,樣品發(fā)生脫水現(xiàn)象,含水量為 9.3 % 。相應(yīng)的差熱分析(DTA)信號曲線(紫色曲線)在水蒸發(fā)過程中未顯示出任何熱效應(yīng)。
在第二個反應(yīng)階段,在氮氣氣氛下,揮發(fā)性成分通過熱解作用釋放出來。這些成分的含量為 36.0 % 。它們的釋放可以通過差熱分析曲線上的一個放熱反應(yīng)峰來識別。對于第三個反應(yīng)階段,將氣氛切換為氧氣,這使得剩余的碳發(fā)生燃燒。失重率為 14.3 % 。剩余的 40.4 % 是諸如灰分、熟石灰或填料之類的無機(jī)成分。
在本應(yīng)用中,使用 STA L82 對乙酰水楊酸(阿司匹林)進(jìn)行測量,重點關(guān)注差示掃描量熱法(DSC)信號。通過 DSC,可以觀察分解反應(yīng),并且能夠?qū)χT如藥物化合物之類的物質(zhì)進(jìn)行研究和鑒定。
所測量的阿司匹林(ASA)樣品呈現(xiàn)出以下情況:在加熱過程開始時,一些吸附水被釋放出來,導(dǎo)致約 1 % 的重量損失。當(dāng)溫度達(dá)到 140 °C 時,阿司匹林達(dá)到熔點,從而引發(fā)了一個吸熱反應(yīng),這在差熱分析(DTA)曲線上得以測量體現(xiàn)。在 160 °C 時,熔融狀態(tài)的藥物分幾個階段發(fā)生分解。分解產(chǎn)物具有揮發(fā)性,最終導(dǎo)致總重量損失幾乎達(dá)到 100 % 。