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化學(xué)工業(yè)

熱分析儀器在化學(xué)工業(yè)中越來越重要,用于評估加熱和冷卻對樣品物理和化學(xué)性質(zhì)的影響。它已成為研究、產(chǎn)品開發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量保證中不可或缺的一部分。


購買這些儀器通常比其他測試和測量技術(shù)便宜。它們的處理不需要特殊知識(shí),并且易于自動(dòng)化。

化學(xué)中的熱分析可以用來回答以下問題,例如:
  • 化學(xué)反應(yīng)在壓力下如何變化?
  • 物質(zhì)在氣體的作用下是如何變化的?
  • 催化劑在什么溫度下變得有活性?
  • 即使在較高的溫度下,工藝也能安全運(yùn)行嗎?
  • 融化過程是否已經(jīng)涵蓋了分解過程?

熱分析數(shù)據(jù)采集可以確定熔點(diǎn)、相變和分解點(diǎn),并提供化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究。


林賽斯熱分析儀在受控壓力、溫度和環(huán)境條件下工作。用我們的儀器獲得的測量結(jié)果為化工過程優(yōu)化、過程可靠性以及仿真的性能與評估提供了可靠的基礎(chǔ)。


例如,林賽斯瞬態(tài)熱橋法導(dǎo)熱儀,對于測試某些化合物的導(dǎo)熱性至關(guān)重要,它是提供橡膠動(dòng)態(tài)力學(xué)分析的關(guān)鍵設(shè)備。以這種方式對橡膠化合物進(jìn)行質(zhì)量控制測試,可確保 O 形密封圈、電機(jī)軸承、輪胎、窗戶密封件和其他產(chǎn)品能夠承受使用條件。

應(yīng)用 - 化學(xué)工業(yè)
DSC 技術(shù)應(yīng)用于原油析蠟溫度的測定
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CVD 金剛石熱導(dǎo)率的測量
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LFA 應(yīng)用于硅油導(dǎo)熱系數(shù)的測定
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爆炸物熱焓值的測定
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乙醇水溶液熱導(dǎo)率的測定
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硝酸鈉熱導(dǎo)率的測量
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石墨熱膨脹系數(shù)的測量
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前言

原油由重?zé)N、輕烴、烯烴和芳香烴混合組成,不同的組分具有不同的性質(zhì),從而對應(yīng)不同的用途。因此,原油通常需要通過精煉,把不同種類的烴分離出來,以提煉出其中的有用物質(zhì),例如用作發(fā)動(dòng)機(jī)燃料、聚合物原料和化學(xué)原料等。

差示掃描量熱法(DSC)?是一種應(yīng)用廣泛的熱分析技術(shù),可為材料的成分分析、性能評估、質(zhì)量控制等提供關(guān)鍵信息。將 DSC 技術(shù)應(yīng)用于原油的測定時(shí),除了分解以外,原油的 DSC 圖中還有一個(gè)值得關(guān)注的特征效應(yīng),即析蠟溫度,它可作為原油質(zhì)量控制的技術(shù)指標(biāo)。


實(shí)驗(yàn)

如下圖顯示了原油樣品在 -20 ℃ 至 140 ℃ 之間的加熱(紅色曲線)和冷卻(藍(lán)色曲線)過程的測量結(jié)果。原油在加熱過程中,固體部分轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w,導(dǎo)致油的粘度降低。

這些熔化過程可以看作是寬峰,因?yàn)樵S多不同的化合物在一定的溫度范圍內(nèi)同時(shí)熔化。在冷卻過程中,由于放熱效應(yīng),可以觀察到結(jié)晶峰。原油中含有一定量的重質(zhì)有機(jī)化合物,這些化合物在室溫下不是液體,而是固體,因此原油中總是有 “蠟質(zhì)部分” 的存在。

在加熱過程中,隨著溫度的升高,這些“蠟質(zhì)部分”開始融化,在 DSC 曲線上呈現(xiàn)出一個(gè)難以評估的寬峰。然而,在冷卻過程中,隨著溫度的降低,這些蠟開始結(jié)晶析出,在 DSC 曲線上可觀察到一個(gè)輪廓分明、清晰可見的初始溫度點(diǎn)(析蠟溫度),析蠟溫度可以表征單個(gè)原油的成分,可用于原油產(chǎn)品質(zhì)量控制。

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鉆石以其優(yōu)異的導(dǎo)熱性能而聞名。CVD(化學(xué)氣相沉積)金剛石樣品通常達(dá)到 1000 至 2200 W/(m?K) 之間的熱導(dǎo)率,稀有和高純度樣品甚至高達(dá) 3320 W/(m?K)。這種特性使金剛石成為高性能電子、激光系統(tǒng)和其他需要高效熱管理的應(yīng)用的理想散熱材料。準(zhǔn)確測量金剛石樣品的熱導(dǎo)率對于優(yōu)化材料質(zhì)量和了解其在苛刻熱環(huán)境中的性能至關(guān)重要。


為什么鉆石具有如此高的導(dǎo)熱性和熱擴(kuò)散率?


金剛石的導(dǎo)熱性源于其獨(dú)特的原子結(jié)構(gòu)和性質(zhì):

1、強(qiáng)共價(jià)鍵:三維四面體結(jié)構(gòu)中的每個(gè)碳原子都與其他四個(gè)碳原子以共價(jià)鍵結(jié)合,形成了一個(gè)剛性晶格,可以有效地傳遞熱量。

2、低原子質(zhì)量:碳原子相對較輕,因此可以快速振動(dòng),這有利于通過晶格振動(dòng)(也稱為聲子)快速傳遞熱量。

3、高聲子速度:由于聲子的剛性和強(qiáng)大的原子間作用力,聲子的速度很高,這使得熱能在晶格中傳播得更快。

4、高 Debye 溫度:即使在高溫下,金剛石的結(jié)構(gòu)也能支持高頻振動(dòng),從而保持導(dǎo)熱性能。

5、低聲子散射:對稱的晶體結(jié)構(gòu)最大限度地減少了散射,因此聲子可以長距離傳播而不會(huì)損失能量。

6、同位素純度:金剛石均勻的原子質(zhì)量進(jìn)一步減少了散射,從而增強(qiáng)了聲子的傳播。


這些因素使金剛石成為需要高導(dǎo)熱性材料的應(yīng)用的理想選擇,例如電子設(shè)備和高功率激光系統(tǒng)的冷卻。


具有高導(dǎo)熱性的金剛石樣品可以使用林賽斯 TF-LFA L54 進(jìn)行分析,該分析儀使用頻域熱反射技術(shù)來表征材料的熱性能,并確保在高效散熱至關(guān)重要的應(yīng)用中進(jìn)行質(zhì)量控制。由于晶粒尺寸、純度和厚度等因素都會(huì)影響傳輸性能,因此準(zhǔn)確的熱導(dǎo)率測量對于驗(yàn)證金剛石樣品的質(zhì)量和性能至關(guān)重要。


頻域熱反射法(FDTR)是測量 CVD 金剛石等材料熱導(dǎo)率的首選方法,尤其是在薄膜和微尺寸樣品中,高空間分辨率是必不可少的,林賽斯 TF-LFA L54 是實(shí)現(xiàn)這一目的的理想工具。


FDTR 使用調(diào)制激光在樣品中誘導(dǎo)局部加熱,并測量材料在不同調(diào)制頻率下的熱反射響應(yīng)。這項(xiàng)技術(shù)允許研究人員通過模擬金剛石及其界面的熱流來確定其熱導(dǎo)率。



來源:
[1] M. Shamsa, S. Ghosh, I. Calizo, V. Ralchenko, A. Popovich, A. A. Balandin; Thermal conductivity of nitrogenated ultrananocrystalline diamond films on silicon. J. Appl. Phys. April 15, 2008; 103 (8): 083538. https://doi.org/10.1063/1.2907865
[2] Zhang, Chunyan & Vispute, Ratnakar & Fu, Kelvin & Ni, Chaoying. (2023). A review of thermal properties of CVD diamond films. Journal of Materials Science. 58. 1-23 . https://doi.org/10.1007/s10853-023-08232-w.
[3] Wei L, Kuo PK, Thomas RL, Anthony TR, Banholzer WF (1993) Thermal conductivity of isotopically modified single crystal diamond. Phys Rev Lett 70(24):3764-3767. https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.70.3764
[4] Pop E, Varshney V, Roy AK (2012) Thermal properties of graphene: fundamentals and applications. MRS Bull 37(12):1273-1281. https://doi.org/10.1557/mrs.2012.203
[5] Mashali F, Languri E, Mirshekari G, Davidson J, Kerns D (2019) Nanodiamond nanofluid microstructural and thermo-electrical characterization. Int Commun Heat Mass Transfer 101:82-88. https://doi.org/10.1016/j.icheatmasstransfer.2019.01.007

[6] Angadi MA, Watanabe T, Bodapati A, Xiao X, Auciello O, Carlisle JA, Eastman JA, Keblinski P, Schelling PK, Phillpot SR (2006) Thermal transport and grain boundary conductance in ultrananocrystalline diamond thin films. J Appl Phys. https://doi.org/10.1063/1.2199974.

前言

硅油,是一種不同聚合度鏈狀結(jié)構(gòu)的聚有機(jī)硅氧烷,在化工、制藥、電子等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。常用作高級(jí)潤滑油、防震油、絕緣油、液壓油、消泡劑、脫模劑、擦光劑等,同時(shí)硅油常被作為導(dǎo)熱介質(zhì)來使用。對于導(dǎo)熱介質(zhì)而言,導(dǎo)熱系數(shù)是衡量其傳熱能力的重要參數(shù)。


實(shí)驗(yàn)過程

本實(shí)驗(yàn)使用激光導(dǎo)熱儀 LFA L52 在室溫至 100 ℃ 的溫度范圍內(nèi)對硅油樣品進(jìn)行熱擴(kuò)散系數(shù)的測定,測試溫度間隔為 10 ℃ ,儀器采用液體、粉末、糊狀物樣品的特殊支架,同時(shí)硅油樣品的比熱使用林賽斯 DSC L63 進(jìn)行測定,已知該樣品的密度,儀器根據(jù)公式可自動(dòng)計(jì)算出硅油相應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)。


結(jié)果分析

如下圖是硅油樣品的測試結(jié)果曲線,其中藍(lán)色曲線為樣品在室溫至 100 ℃ 范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散系數(shù),綠色曲線為樣品的比熱容,紅色曲線為樣品在該溫度范圍內(nèi)的導(dǎo)熱系數(shù)。測試結(jié)果顯示,硅油的比熱容隨著溫度的升高略有增加,而硅油的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)均隨著溫度的升高僅出現(xiàn)略微的降低,表明硅油的導(dǎo)熱性能具有良好的穩(wěn)定性,在該溫度范圍內(nèi),硅油的導(dǎo)熱系數(shù)約為 0.11-0.19 W/(m·K),測試結(jié)果與文獻(xiàn)值(0.1-0.2 W/(m·K))僅有略微的偏差,由此可見其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性非常好。


前言

用 DSC 法測量高能物質(zhì)一直是一個(gè)困難的問題。儀器因動(dòng)力學(xué)效應(yīng)或腐蝕而有被損壞的風(fēng)險(xiǎn)。如果發(fā)生這種損壞,儀器傳感器和熔爐部件的更換成本總是昂貴的,在大多數(shù)情況下,需要進(jìn)行專業(yè)的服務(wù)。使用 Linseis Chip-DSC ,傳感器與集成加熱器的更換非常簡單快速,用戶可以在大約 15 分鐘內(nèi)即可完成。


實(shí)驗(yàn)

用于安全氣囊、推進(jìn)劑、爆破材料等的高能材料在分解時(shí)表現(xiàn)出非常尖銳和高的放熱峰。示例顯示了 2.8 mg 安全氣囊點(diǎn)火劑(推進(jìn)劑)的 DSC 測量。在 280 ℃ 的點(diǎn)火溫度下,出現(xiàn)了一個(gè)非常高的尖峰,焓值超過 1 kJ/g 。該測量結(jié)果對計(jì)算點(diǎn)火劑需要量和獲得該物質(zhì)的溫度穩(wěn)定性信息具有重要意義。


前言

乙醇,俗稱酒精,是醇類化合物的一種,化學(xué)式為 C2H6O ,乙醇既可以通過發(fā)酵(如糖)自然產(chǎn)生,也可以通過乙烯水合等石化過程產(chǎn)生。乙醇燃燒性很好,是常用的燃料、溶劑和消毒劑等,在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域都有廣泛的用途。


實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)使用瞬態(tài)熱橋法導(dǎo)熱儀(THB)對含有少量乙醇的水溶液的導(dǎo)熱性進(jìn)行了研究。對于液體的測量,儀器使用金屬框架的傳感器(THB/Sensor/B/ metal),如下圖所示,將其懸掛在乙醇水溶液中,在室溫狀態(tài)下進(jìn)行了多次測量。測定的熱導(dǎo)率為 0.481 W/(m?K) ± 0.006 W/(m?K) 。作為比較,分別在同一實(shí)驗(yàn)條件下對純水和乙醇進(jìn)行熱導(dǎo)率的測量,測得的純水的熱導(dǎo)率為 0.60 W/(m?K) ,乙醇的熱導(dǎo)率為 0.17 W/(m?K) 。因此,可得出結(jié)論,對于乙醇水溶液,由于水中含有少量的乙醇而降低了其導(dǎo)熱性能。


前言

相變材料(PCMs),也稱為潛熱儲(chǔ)存材料,能夠在相變過程中儲(chǔ)存和釋放熱能(例如固體-液體)。相變材料在凍結(jié)過程中以聚變潛熱的形式釋放出大量的能量,當(dāng)材料熔化時(shí),從環(huán)境中吸收等量的能量。因此,PCMs 可以用于加熱或冷卻應(yīng)用。相變材料最簡單的例子是水/冰,此外,各種石蠟和鹽水合物也屬于 PCMs 。


實(shí)驗(yàn)

在本實(shí)驗(yàn)中,從室溫至 330 ℃ 范圍內(nèi)對硝酸鈉(NaNO3)進(jìn)行熱導(dǎo)率研究。熱擴(kuò)散率使用 LFA 進(jìn)行測定,比熱容使用 DSC 進(jìn)行測定,密度使用膨脹儀測定。有了這些參數(shù),即可以計(jì)算樣品的熱導(dǎo)率。


在溫度約為 310 ℃ 時(shí),可觀察到硝酸鈉從固體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w的相變過程。從室溫至 310 ℃ ,固態(tài)硝酸鈉的熱擴(kuò)散率隨著溫度的升高而減小,然而從 310 ℃ 開始,液態(tài)硝酸鈉的熱擴(kuò)散率隨著溫度的升高而增大。發(fā)生相變后,比熱容也迅速地增大,密度則隨著溫度的升高而減小。硝酸鈉熱導(dǎo)率的變化規(guī)律與比熱容相似,在固體狀態(tài)下熱導(dǎo)率的增大幅度較小,而在液體狀態(tài)下熱導(dǎo)率的增大速度較快。


前言

在某些情況下,材料的熱分析需要超過 2000 ℃ ,例如,石墨或用于高壓導(dǎo)體的其他陰極材料的熱分析很容易達(dá)到 2800 ℃ 。如果在惰性氣氛中進(jìn)行加熱,這些材料不會(huì)熔化或分解,因此可以用于這類應(yīng)用。由于耐高溫材料的熱膨脹引起了人們極大的興趣,林賽斯 L75 膨脹儀可以配備石墨爐體,以實(shí)現(xiàn)在所要求的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測量。


實(shí)驗(yàn)

在本實(shí)驗(yàn)中,使用林賽斯 L75 高溫膨脹儀從室溫到 2800 ℃ 測量了石墨樣品。測試前將樣品室抽真空并通入惰性氣體,按照 5 ℃/min 的速率進(jìn)行升溫測試。測試結(jié)果如下圖所示,綠色曲線表示石墨的絕對膨脹量,紅色曲線表示相對膨脹量,藍(lán)色曲線表示石墨的膨脹系數(shù)(CTE),樣品在整個(gè)測試溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出近似線性膨脹的行為。

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