從古至今,材料一直是技術(shù)進(jìn)步的推動力。新材料對社會進(jìn)一步發(fā)展的巨大重要性至今沒有改變。超過三分之二的技術(shù)創(chuàng)新可以直接或間接地追溯到新材料。
在研發(fā)中,性能顯著改善的新材料增加了行業(yè)的競爭力,在推動可持續(xù)經(jīng)濟(jì)和提升人類生活質(zhì)量方面發(fā)揮了重要作用。
無論是陶瓷纖維、生物塑料還是納米技術(shù),復(fù)雜的且通常為非均勻的材料,它們的進(jìn)一步發(fā)展需要強(qiáng)大而堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)研究。相應(yīng)地需要在材料物理領(lǐng)域進(jìn)行各種可能性的研究,包括比熱容、熔點(diǎn)、膨脹系數(shù)、燒結(jié)行為或新材料的導(dǎo)熱性能等。
目前,聚合物研究、混合材料、超級半導(dǎo)體和超輕材料是汽車和航空航天工業(yè)感興趣的領(lǐng)域。其中一些材料包括碳化硅、鋁化鈦,在研究和開發(fā)中發(fā)揮著重要的作用。然而,在未來,日常用品將越來越多的由新材料組成,使它們更具功能性和安全性。這些產(chǎn)品的處理將更快、更安全、更舒適。
所研究的樣品是厚度為 25 μm 的薄軋鋼箔。例如,鋼箔可以用于機(jī)器調(diào)整或磁鐵系統(tǒng)生產(chǎn)中的距離補(bǔ)償。
極薄的樣品和由此產(chǎn)生的極短的測量時(shí)間將使用傳統(tǒng)垂直方向測量方法的 LFA 推向了極限。為了能夠準(zhǔn)確測量這樣薄的樣品,可以使用面內(nèi)附件(in-plane)水平方向測量的方法。
在室溫至 1200 ℃ 范圍內(nèi)對薄鋼箔進(jìn)行測量。從室溫到 900 ℃ ,熱擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的升高而增大。在 900 ~ 1000 ℃ 之間,熱擴(kuò)散系數(shù)迅速增大。在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi),樣品開始熔化,導(dǎo)致劇烈的熱擴(kuò)散率變化,隨后,溫度的進(jìn)一步升高導(dǎo)致熱擴(kuò)散率降低。
下面的 LFA 測量顯示了銅熱擴(kuò)散率的兩種測量方法:面間和面內(nèi)測量模式。對于面間測量模式,使用 1.43 mm 厚度的銅樣品和 “標(biāo)準(zhǔn)” 樣品倉。面內(nèi)測量模式,使用 40 μm 厚的銅箔在面內(nèi)附件中進(jìn)行測量。
在室溫下分別測定 10 次和 15 次。兩次測量之間的等待時(shí)間設(shè)置為兩分鐘,以確保樣品完全冷卻。通過面間模式測量的熱擴(kuò)散率平均值為 1.16 cm2/s ,極小的標(biāo)準(zhǔn)偏差表明LFA測量具有較高的精度。面內(nèi)測量模式得到的熱擴(kuò)散率平均值約為 1.20 cm2/s 。
銅的熱擴(kuò)散系數(shù)的文獻(xiàn)值為 1.17 cm2/s 。因此,通過面間模式測量的誤差僅為 0.85 % ,面內(nèi)模式測量的誤差約為 2 % ,顯示了 LFA L52 設(shè)備的高測量精度。
石墨是碳的一種同素異形體,為灰黑色、不透明固體,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在許多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,例如作為陰極材料,建筑材料,傳感器組件等等。
如果加熱,它與氧氣反應(yīng)生成一氧化碳或二氧化碳。然而,如果它在惰性、無氧環(huán)境中加熱,它可以達(dá)到非常高的溫度,因此它被用于超高溫熔爐中作為爐子材料甚至加熱器。
在本實(shí)例中,使用激光導(dǎo)熱儀 LFA L52 在真空條件下分析了石墨樣品在室溫至 1500 °C 范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散率,在同一測量周期內(nèi),以石墨標(biāo)樣為基準(zhǔn),采用比較法測量比熱容。根據(jù)樣品的熱擴(kuò)散率、比熱容和密度,可以確定其熱導(dǎo)率。結(jié)果表明,熱導(dǎo)率隨著溫度的升高持續(xù)減小,熱擴(kuò)散率在 500 ℃ 以上呈平穩(wěn)狀態(tài)。比熱容隨著溫度的升高而增加。
使用 LFA 時(shí),還可以測量具有多個(gè)層的樣品,從而能夠?qū)蓪踊蛉龑舆M(jìn)行表征。為此,該軟件提供了一種多層測量模型,可用于分析各個(gè)層的特性。
下圖中藍(lán)色曲線展示了使用 LFA L52 對多層樣品熱擴(kuò)散率的測量結(jié)果,該樣品由基底和厚度約 60 μm 的涂層組成。結(jié)果顯示,樣品熱擴(kuò)散率隨溫度的升高呈現(xiàn)近乎恒定的下降趨勢。隨后使用多層模型對整個(gè)樣品的測量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。在此過程中,需要已知基底和涂層的厚度,同時(shí),還需知道或測量基底的熱擴(kuò)散率。若已知各層的其他物理性質(zhì)(如密度和比熱容),則可進(jìn)一步計(jì)算出基底和涂層這兩層的熱導(dǎo)率。橙色曲線展示了涂層熱擴(kuò)散率的評估結(jié)果,其數(shù)值顯著低于對整個(gè)樣品直接測量所得的結(jié)果。
纖維增強(qiáng)聚合物是一種由纖維和聚合物基體組成的復(fù)合材料。纖維增強(qiáng)聚合物因其高強(qiáng)度、高剛度、低密度、抗腐蝕和易加工等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。
增強(qiáng)纖維對纖維聚合物的性能有顯著的影響,因此,了解其屬性非常重要,尤其是在高端應(yīng)用領(lǐng)域。
圖中顯示了使用 LFA L51 測量銅纖維樣品在室溫至 200 ℃ 范圍內(nèi)的熱擴(kuò)散率和熱導(dǎo)率的結(jié)果,面內(nèi)的熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率明顯高于纖維取向方向的測量結(jié)果。因此,這種面內(nèi)的測量方法是分析材料性能和驗(yàn)證符合預(yù)期應(yīng)用的很好工具。
耐火材料是無機(jī)非金屬材料,其設(shè)計(jì)目的是能夠承受極高的溫度。在這些高溫環(huán)境下,它們具有物理和化學(xué)穩(wěn)定性,同時(shí)還能抵御化學(xué)試劑引起的腐蝕和物理磨損。耐火材料通常為陶瓷材質(zhì),由硅、鋁、鈣、鎂的氧化物以及氧化鋯組成。
應(yīng)用領(lǐng)域主要包括鋼鐵工業(yè)、玻璃工業(yè)、能源與環(huán)境技術(shù)以及石油化工行業(yè)。例如,耐火材料可用于熔爐、壁爐磚襯里或航天飛機(jī)的再入熱防護(hù)層。對于某些應(yīng)用場景,材料必須具備特定范圍的導(dǎo)熱系數(shù)和熱膨脹系數(shù)。因此,對其熱性能的研究至關(guān)重要。
本實(shí)驗(yàn)使用激光導(dǎo)熱儀 LFA L52 在室溫至 1200 ℃ 的溫度范圍內(nèi)對三種不同的耐火材料進(jìn)行熱擴(kuò)散系數(shù)測定,測試溫度間隔為 100 ℃ 。如下圖是三種不同耐火材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測試結(jié)果,結(jié)果顯示,所有耐火材料的熱擴(kuò)散系數(shù)首先呈現(xiàn)下降趨勢,隨著溫度的升高,熱擴(kuò)散系數(shù)略有增加,此三種耐火材料均具有較低的熱擴(kuò)散系數(shù)。
新型高速同步熱分析儀(High-Speed STA)由經(jīng)典的 STA L81 與新增的用于高速熱重(TG)測量的感應(yīng)爐組合而成。它既能提供標(biāo)準(zhǔn)的同步熱分析(STA)測量,也能進(jìn)行具備極快升 / 降溫速率的熱重(TG)測量。
對一個(gè)樣品的完整分析可在幾分鐘內(nèi)完成(包括冷卻過程),且能獲得與需長達(dá) 4 小時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)分析相同的結(jié)果。倘若需要在短時(shí)間內(nèi)測量大量樣品,如在質(zhì)量控制或工藝監(jiān)測場景中,這一特性將為您帶來顯著優(yōu)勢。
下述曲線展示了草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果。藍(lán)色曲線和紅色曲線(分別為相對質(zhì)量變化和絕對質(zhì)量變化)存在三個(gè)質(zhì)量損失階段,其中第一個(gè)階段是脫去 H?O ,第二個(gè)階段是失去 CO ,第三個(gè)階段是失去 CO? 。生成的氧化鈣(CaO)隨后會與第一個(gè)階段釋放的水發(fā)生反應(yīng),即如果反應(yīng)環(huán)境為靜態(tài)氣氛,這些水會殘留在反應(yīng)室內(nèi),這表明在冷卻過程中,約 580 °C 時(shí)會生成氫氧化鈣(Ca(OH)?)。對于標(biāo)準(zhǔn)同步熱分析(STA)或熱重分析(TG)而言,由于冷卻速率較慢,這最后一個(gè)階段將難以觀察到。但在本案例中,整個(gè)測量周期僅需 20 分鐘即可完成,升降溫速率為 2 K/s ,但使用感應(yīng)式同步熱分析儀(STA),您可以輕松將速率提升至 100 K/s 。