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應(yīng)用領(lǐng)域
我們的熱分析設(shè)備所應(yīng)用的領(lǐng)域
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自20 世紀(jì) 50 年代以來，核能已成為全球范圍內(nèi)最重要的能源來源。由于其具有清潔且供電成本低廉的優(yōu)勢，在過去的 50 年里，核反應(yīng)堆在全球范圍內(nèi)不斷得到改進(jìn)。與此同時，第四代核反應(yīng)堆，如超高溫氣冷堆（VHTR）、鈉冷快堆（SFR）以及獨(dú)特的熔鹽堆（MSR）目前正在研發(fā)當(dāng)中，它們將代表核能的未來發(fā)展方向。
鑒于在該領(lǐng)域所開展的研究工作，對分析設(shè)備，尤其是熱分析儀器存在著需求。當(dāng)然，這些特殊的應(yīng)用場景和安全要求需要對標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備進(jìn)行大量的改造，這使得林賽斯成為核材料熱分析領(lǐng)域的全球領(lǐng)導(dǎo)者，因為我們是這個市場上靈活性極強(qiáng)且經(jīng)驗極為豐富的參與者。
? 系統(tǒng)必須能夠在安全的地方（其他房間、手套箱、通風(fēng)櫥）進(jìn)行控制。
? 所有需要進(jìn)行維護(hù)操作的關(guān)鍵部件都必須易于接觸到。
? 必須能夠以某種方式將樣品放置到系統(tǒng)中以及從系統(tǒng)中取出。
? 所有會與腐蝕性物質(zhì)接觸的部件都必須能夠耐受這些物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)的 STA 既可以作為內(nèi)置熱天平的同步熱分析儀組合單元使用，也可以作為獨(dú)立的熱重分析儀使用。
對于放射性樣品，配備有分離式的控制單元，并且可以放置在手套箱或通風(fēng)櫥中。為了便于操作，所有不必要的外殼部件都已拆除，而且所有的維護(hù)保養(yǎng)和設(shè)置操作都可以戴著手套完成。
| 型號 | STA L81 Nuclear | ||||
| 溫度范圍： | -150 °C 至 500 / 700 / 1000 °C RT 至 1000 / 1400 / 1600 / 1750 / 2000 / 2400 °C | ||||
| 真空： | 10-2 mbar（取決于真空泵） | ||||
| 壓力： | 可達(dá) 5 bar（可選） | ||||
| 加熱速度： | 0.01 至 100 K/min | ||||
| 溫度精度： | 0.001 °C | ||||
| 樣品自動進(jìn)樣器： | 可選 42 位 | ||||
| TG | 1 | 2 | 3 | ||
| 分辨率： | 0.01 μg | 0.02 μg | 0.1 μg | ||
| 樣品質(zhì)量： | 天平可自動 讀取質(zhì)量 | 天平可自動 讀取質(zhì)量 | 天平可自動 讀取質(zhì)量 | ||
| 測量范圍： | 5 g / ±2500 mg | 25 g / ±2500 mg | 35 g / ±35000 mg | ||
| DSC | |||||
| DSC 傳感器： | E / K / S / B / C (C = DTA only) | ||||
| DSC 分辨率： | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | ||||
| 熱量測定靈敏度： | approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ||||
| DTA | |||||
| DTA 分辨率： | 0.03 nV | ||||
| 靈敏度： | 1.5 μV/mW | ||||
| DTA 測量范圍： | 250 / 2500 μV | ||||
在本項研究中，展示并討論了對四水合硝酸鈣（Ca (NO?)??4H?O）進(jìn)行熱重 - 差示掃描量熱（TG-DSC）測量的結(jié)果。這種鹽因其價格低廉且極為有效，被廣泛用作儲熱和傳熱材料。
如圖所示，藍(lán)色曲線表示質(zhì)量損失，紅色曲線表示差示掃描量熱（DSC）信號。DSC 信號中的第一個峰對應(yīng)著樣品的熔化過程。熔化峰的起始溫度為 46 。在樣品完全熔化后，出現(xiàn)了第二個吸熱峰，其起始溫度為 141 ℃ 。熱重（TG）信號顯示，在這個溫度范圍內(nèi)樣品質(zhì)量損失了 32 % ，這表明四水合硝酸鈣發(fā)生了脫水反應(yīng)，生成了固態(tài)的無水鹽。在 180 ℃ 等溫保持期間，樣品未發(fā)生進(jìn)一步的變化，這表明該溫度是干燥該鹽并得到無水鹽的理想溫度。
當(dāng)再次加熱到 541 ℃ 時，觀察到一個吸熱峰，這對應(yīng)著無水鹽的熔化。然而，熱重（TG）信號顯示出質(zhì)量損失，這表明該鹽在熔化時發(fā)生了分解。因此，無法直接測量熔融無水鹽的熔化焓和熱容。
不過，這可以通過對鹽混合物進(jìn)一步進(jìn)行熱重 - 差示掃描量熱（TG-DSC）測量來實現(xiàn)。需要將硝酸鈣與硝酸鋰、硝酸鈉或硝酸鉀按不同的摩爾百分比進(jìn)行混合。從這些混合物的差示掃描量熱（DSC）熔化峰，可以確定其熔化焓。然后，通過外推至硝酸鈣摩爾百分比為 100 % 的情況，就能夠計算出純硝酸鈣的熔化焓。 同理，采用相同的步驟來測量熔融無水硝酸鈣的熱容。
